Nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp Cu – TiB2 bằng phương pháp nghiền trộn hành tinh kết hợp thiêu kết xung plasma

   Đồ thị hình 4 cho thấy quá trình co ngót bắt đầu xảy ra ngay khi nhiệt độ bắt đầu tăng đến khoảng 50°C và tăng mãnh liệt trong khoảng 200°C đến 400°C, sau đó tăng từ từ đến giá trị lớn nhất, và hoàn toàn không thay đổi trong suốt quá trình giữ nhiệt. Trong thực nghiệm thiêu kết, đường kính khuôn không đổi 15mm. Vậy cũng có thể suy luận rằng, độ co ngót tăng đồng nghĩa với tỷ trọng tăng và độ xốp giảm. Tại nhiệt độ 650°C độ co ngót dừng lại không tăng, có nghĩa là tỷ trọng đã tăng đến trạng thái tới hạn, bằng tỷ trọng lý thuyết của vật liệu. Suy luận này sẽ được kiểm chứng bằng phương pháp Atximét sau khi thiêu kết.

Hình 3, 4 và 5

   Hình 5 trình bày tổ chức tế vi của vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB₂ dạng khối sau thiêu kết. Hầu như không nhìn thấy lỗ xốp trên mặt cắt này, cấu trúc tế vi hứa hẹn một hệ vật liệu đặc với tỷ trọng cao. Trong cấu trúc vật liệu tổ hợp tồn tại 2 pha rõ rệt, pha mầu đen là hạt TiB₂ và pha mầu xám là nền Cu. Cỡ hạt TiB₂ nằm trong khoảng (3 – 5)μm, và phân bố đều trong nền Cu, tạo nên một hệ vật liệu Cu-TiB₂ đồng đều. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với kết quả phân tích sơ bộ tổ chức tế vi của tổ hợp bột sau khi nghiền.

   Các tính chất cơ học và vật lý của hệ vật liệu Cu-4,5% (thể tích) TiB₂ chế tạo với các chế độ nghiền trộn khác nhau được trình bày trong bảng 1.

Kí hiệu mẫu	Độ dẫn điện, IACS %	Độ cứng, HR	Độ cứng tế vi, HV	Giới hạn bền kéo, σb, MPa	Tỷ trọng γ , %
Cu	100	34 HRF	110	158	>99
M	97	4 HRB	–	–	>99
M0	93	16 HRB	–	–	>99
M30	83	71 HRB	–	–	>99
M60	79	78 HRB	143	524	>99
KSD	75	75 HRB	145	450	>99
Các kí hiệu mẫu thí nghiệm M – trộn Cu+TiB2 chưa nghiền; M-trộn Cu+TiB2 đã nghiền; M30- nghiền trộn Cu+TiB2 đã nghiền 30 ph; M6- nghiền trộn Cu+TiB2 đã nghiền 60 ph; KSD- Cu+Al2O3 điện cực chuẩn.

Bảng 1. Tính chất của một số vật liệu tổ hợp Cu – TiB₂ sau thiêu kết xung plasma

   Đối với hệ vật liệu Cu: Sau khi thiêu kết, tỷ trọng tương đối của chúng đạt 99,9%, độ dẫn điện đạt 100%IACS, tương đương với độ dẫn điện của Cu nguyên chất chế tạo bằng phương pháp đúc. Tuy vậy, độ cứng của chúng rất thấp, 34 HRF và các chỉ số cơ tính khác cũng không đạt yêu cầu đối với vật liệu điện cực.

   Đối với hệ vật liệu M: Trong phương pháp phối trộn kích thước và bản chất vật lý của cả Cu và TiB₂ đều không thay đổi. Do vậy, TiB₂ sẽ đóng vai trò cốt hạt chịu lực trong nền Cu, và nền Cu sẽ là môi trường truyền lực. Với cơ chế gia cố này, hiệu quả gia cố của cốt hạt TiB₂ sẽ không cao vì cỡ hạt tương đối lớn 45μm. Tuy vậy, độ dẫn điện của hệ vật liệu này rất cao, chỉ thấp hơn vài phần trăm so với Cu nguyên chất.

   Đối với hệ vật liệu M0: Cơ tính của hệ vật liệu này tăng rõ rệt so với M. Đó là kết quả của việc giảm cỡ hạt TiB₂ nâng cao hiệu quả gia cố. Tuy vậy, cũng như M, bản chất vật lý của Cu trong M0 hoàn toàn không thay đổi, nói cách khác, năng lượng nghiền trộn bằng thiết bị trộn chuyển động lắc không đủ để tạo ra sự biến dạng làm TiB₂ phân bố đồng đều trong nền Cu, dẫn đến M vẫn đạt ngưỡng yêu cầu.

   Đối với hệ vật liệu M30 và M60: Dưới tác động của bi nghiền các hạt Cu biến dạng dẻo, kết quả đã tạo ra sự phân bố đồng đều của TiB₂ trong nền Cu. Sau 30 phút nghiền trộn với tốc độ 300 vg/ph, cơ tính của hệ vật liệu M30 đã gần tới ngưỡng tiêu chuẩn về tính chất cơ học- điện tổng hợp của vật liệu điện cực. Sau 60 phút nghiền trộn, hệ vật liệu M60 đã vượt ngưỡng yêu cầu cho vật liệu điện cực tại nhiệt độ phòng (bảng 1). Nếu như thời gian kéo dài hơn nữa, cơ tính có tăng chút ít nhưng độ dẫn điện cũng giảm đi đáng kể. Như vậy, 60 phút nghiền trộn là thời gian hợp lý để đồng đều hoá sự phân bố của hạt TiB₂ trong nền Cu.

4. Kết luận

   Trong công trình này đã thiết lập thành công một quy trình công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp Cu – 4,5% (thể tích) TiB₂. Sự thành công trong việc tạo ra hệ vật liệu tổ hợp đem lại một sự lựa chọn mới trong việc sản xuất vật liệu điện cực. Quy trình công nghệ này được bắt đầu bằng việc áp dụng phương pháp nghiền hành tinh để giảm cỡ hạt TiB₂. Kết quả phân tích cỡ hạt cho thấy hạt TiB₂ giảm từ 16μm xuống còn 3μm. Tiếp theo, quá trình đồng đều hoá Cu và TiB₂ được thực hiện trên máy nghiền hành tinh bằng cách nghiền đồng thời cả bột Cu và bột TiB₂.

   Sau khi nghiền, hạt vật liệu tổ hợp nền Cu có dạng hình đĩa mỏng, bề mặt của chúng được quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét với độ phân giải cao cho thấy, hạt TiB₂ với cỡ hạt mịn đã phân bố một cách đồng đều trên nền Cu. Kết quả phân tích cấu trúc của mẫu khối sau thiêu kết cũng phù hợp với kết quả phân tích cấu trúc bột. Độ co ngót của mẫu cũng được ghi lại. Chế độ thiêu kết bằng phương pháp xung plasma ở nhiệt độ 650°C trong 5 phút được xác định là hợp lý để đạt mẫu có tỷ trọng tương đối lớn hơn 99%.

   Tính chất tổng hợp cơ – điện của vật liệu chế tạo bằng phương pháp này vượt tiêu chuẩn quy định cho vật liệu làm điện cực (bảng 1). Ngoài ra, công trình cũng đã thực hiện một số thí nghiệm trộn với bột Cu nguyên chất, và phối trộn trên máy trộn chuyển động lắc để so sánh.

Cảm ơn

   Các tác giả xin chân thành cảm ơn GS Ji-Soon Kim và GS Kwon Yoong-Soo về sự hỗ trợ thực hiện các thực nghiệm tại phòng thí nghiệm NPMP, Trường Đại học Ulsan, Hàn Quốc.

[symple_box color=”gray” text_align=”left” width=”100%” float=”none”]

Tài liệu tham khảo

1. D.W. Lee, B.K. Kim, Mat. Lett. Vol. 58 (2004) 378– 383
2. Wang Mengjun, Zhang Liyong and Liu Xinyu, J. Mat. Pro. Tech., Vol. 169 (2005) 62–66
3. Kae Myung Kang, and Jong Unchoi, Korean J. Mat. Re. Vol. 14. No.1 (2004)
4. C. Suryanarayana, Prog. Mat. Sci., Vol.46 (2001) 1-84
5. L. Lui, M.O. Lai, S. Zhang, J. Mat. Proces. Tech., Vol.52 (1995) 539-546 6. S. Zhang, Prog. Mat. Sci., Vol.49 (2004) 537-560.
6. http://www.scm-sps.com.
7. William D. Callister, Fundamentals of Materials Science and Engineering, John Wiley&Sons, Inc (2003).

[/symple_box][symple_clear_floats]